傅立叶红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。
傅立叶红外光谱仪操作步骤
1、开机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机;
2、开机
首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得傅立叶红外光谱仪能量达到理想状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性;
3、制样
根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜。
涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
4、扫描和输出红外光谱图
将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有572个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。
5、关机
①先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上傅立叶红外光谱仪的防尘罩;
②在记录本上记录使用情况。
6、清洗压片模具和玛瑙研钵
KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后,应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。